TỔNG HỢP VÀ BẢO QUẢN CÁC HỢP CHẤT PHENYL THIẾC TỪ
Vietnam Journals Online
View Archive Info| Field | Value | |
| Title |
TỔNG HỢP VÀ BẢO QUẢN CÁC HỢP CHẤT PHENYL THIẾC TỪ
SYNTHESIS AND STORAGE OF SINGLE PHENYLTIN COMPOUNDS SYNTHESIZED FROM ISOTOPICALLY ENRICHED TIN METAL |
|
| Creator |
Nguyễn Văn Đông; VNU-HCM
Frech Wolfgang; Đại học Umea, Thụy Điển Tesfalidet Solomon; Đại học Umea, Thụy Điển |
|
| Subject |
Khoa học
Phân đoạn; Phenyl thiếc; Chiết lỏng; Sắc ký điều chế; ICP-MS; GF-AAS; HPLC. Science ICP-MS, GF-AAS, HPLC. |
|
| Description |
Phương pháp chiết lỏng-lỏng kết hợp với sắc ký điều chế trên cột C18 và SCX-300 đã đươc sử dụng để điều chế các chất monophenyl thiếc, diphenyl thiếc và triphenyl thiếc có độ tinh khiết >99% từ hỗn hợp phenyl thiếc. Hỗn hợp này được tổng hợp từ chuỗi phản ứng iodine hóa giữa Sn và I2, kế tiếp là phản ứng phenyl hóa với tác chất Grignard và quá trình chiết sơ bộ cô lập MPhT khỏi hỗn hợp DPhT và TPhT trong hệ dung môi nước/diethylether. Sắc ký trao đổi ion và pha động chứa diammonium hydrogen citrate không thành công trong viêc tinh chế cũng như bảo quản các hợp chất phenyl thiếc. Hệ dung môi MeOH/nước/acid acetic/sodium acetate (59/30/6/8, v/v/v/w) trung hòa từ pha động MeOH/nước/acid acetic (59/30/11, v/v/v/w) được chứng minh là dung dịch bảo quản tốt nhất cho các hợp chất phenyl thiếc tinh khiết.
: A method combining liquid/liquid extraction and chromatographic fractionation has been developed for the preparation of pure monophenyltin (MPhT), diphenyltin (DPhT), and triphenyltin (TPhT), synthesized from isotope enriched Sn-metal using phenylation of SnI4 in diethylether (DEE) followed by quenching with HBr and water.After two successive extractions of the aqueous HBr phase with DEE, more than 99% of the DPhT and TPhT were recovered in the combined DEE phase and 94% of the MPhT remained in the aqueous phase. The MPhT in the aqueous phase was extracted into dichloromethane. The organic phases were vaporised and the PhTs were re-dissolved in MeOH/water/acetic acid/sodium acetate (59/30/6/8, v/v/v/w), which was also used as storing solution. Aliquots of the two solutions containing either DPhT and TPhT or MPhT were injected into a silica based C18 column for isolating and purifying single species. The yield of the purification of MPhT, DPhT, and TPhT was better than 99%. At -20 oC, all the fractionated phenyltin species were stable in the storing solution for at least 197 days. When these standards were stored at 4 oC or 22 oC, 4% to 6% of DPhT and TPhT degraded during 27 days. The degradation of DPhT and TPhT increased with the ionic strength and acidity of the storage solution. |
|
| Publisher |
Vietnam National University Hochiminh City
|
|
| Contributor |
—
— |
|
| Date |
2010-06-24
|
|
| Type |
—
|
|
| Format |
application/pdf
|
|
| Identifier |
http://www.vjol.info/index.php/JSTD/article/view/2813
|
|
| Source |
Tạp chí Phát triển Khoa học và Công nghệ; T. 12, S. 17 (2009); 42-54
Tạp chí Phát triển Khoa học và Công nghệ; T. 12, S. 17 (2009); 42-54 |
|
| Language |
vi
|
|
| Coverage |
—
— — — — — |
|
| Rights |
Copyright belongs to VNU-HCM “Science and Technology Development” Journal. Any copy or reprinting of any form must be permitted by the Journal.
|
|